在鋼鐵材料的生產(chǎn)過程中，鋼材通常要經(jīng)過多次不同的加熱過程，如鍛造、軋制前的均熱過程，冷軋不同道次間的退火過程以及成品的最終熱處理過程。生產(chǎn)過程中，某些情況下材料表面會(huì)產(chǎn)生各種缺陷，如裂紋、折疊等。當(dāng)裂紋剛剛產(chǎn)生時(shí)，裂紋兩邊為新鮮金屬表面，不存在任何氧化情況。鋼坯在隨后的生產(chǎn)過程中經(jīng)歷不同的加熱過程，在裂紋兩側(cè)的新鮮金屬表面就會(huì)產(chǎn)生不同的氧化行為以及積累不同的氧化產(chǎn)物。越是在靠前的工序產(chǎn)生的裂紋，經(jīng)歷的加熱過程越多，氧化也更加充分，反之亦然。這也成為在缺陷分析過程中判斷裂紋產(chǎn)生工序的一個(gè)重要判據(jù)。

2507不銹鋼為一種超級(jí)雙相不銹鋼，是指點(diǎn)蝕當(dāng)量值大于40、鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％、高鉬高氮的鋼。具有良好的耐蝕與力學(xué)綜合性能，可與超級(jí)奧氏體不銹鋼相媲美，一般用于苛刻的介質(zhì)條件，如化工和海洋工程等領(lǐng)域。

本文通過研究2507雙相不銹鋼的裂紋氧化行為，獲得該類鋼種在經(jīng)歷不同加熱過程的氧化產(chǎn)物演化行為，希望能為判斷分析表面缺陷（裂紋）產(chǎn)生的工序提供技術(shù)支撐。

加工10ｍｍ×10ｍｍ×100ｍｍ試樣，在試樣中部使用線切割預(yù)制深度為2ｍｍ割槽，然后通過德國zwick150HFP5100高頻疲勞試驗(yàn)機(jī)預(yù)制4ｍｍ長裂紋。

2507雙相不銹鋼的生產(chǎn)工藝流程如圖1所示?？梢钥吹?，鋼管的生產(chǎn)共經(jīng)歷了4次熱處理，即均熱、兩次軟化處理和成品熱處理，熱處理制度均為1200℃＋50min。如果裂紋產(chǎn)生于二次冷軋工序，則在成品狀態(tài)時(shí)其只經(jīng)歷了成品熱處理的一道熱處理工序（對(duì)應(yīng)圖1中1號(hào)試樣）。如果裂紋產(chǎn)生于管坯處，則成品經(jīng)歷了全流程的4次熱處理（對(duì)應(yīng)圖1中4號(hào)試樣）。裂紋產(chǎn)生于不同的工序，則會(huì)導(dǎo)致成品有不同的熱處理經(jīng)歷，從而成品處裂紋的氧化形貌和成分也會(huì)存在差異。因此本文設(shè)計(jì)了四種熱處理制度，來模擬裂紋產(chǎn)生于不同工序時(shí)所對(duì)應(yīng)的熱處理經(jīng)歷，為成品上裂紋產(chǎn)生工序的判別提供技術(shù)支撐。

試樣編號(hào)所對(duì)應(yīng)的裂紋形成工序到成品時(shí)經(jīng)歷的熱處理制度以及模擬試驗(yàn)采用的熱處理制度如表１所示。

使用蔡司ultra55掃描電鏡對(duì)裂紋的氧化情況進(jìn)行形貌觀察，并使用牛津Incaxmax50能譜儀對(duì)氧化產(chǎn)物進(jìn)行成分分析。

圖2為不同熱處理狀態(tài)下預(yù)制裂紋的氧化情況?？梢钥吹?，在1200℃＋50min（1號(hào)試樣）時(shí)，裂紋已經(jīng)存在氧化情況，但氧化層較薄，并不明顯；在1200℃＋100min（2號(hào)試樣）時(shí)，裂紋的氧化層明顯變厚，并且存在一定的梯度，即靠近表面部位的氧化層較厚，靠近根部部位的較?。辉?200℃＋150min（3號(hào)試樣）時(shí)，裂紋的氧化情況并未發(fā)生明顯變化，這可能是由于氧化達(dá)到了一定的平衡狀態(tài)，沒有明顯的擴(kuò)散；而在1200℃＋200min（4號(hào)試樣）時(shí)，可以看到裂紋氧化明顯加速，氧化層的厚度快速增加，遠(yuǎn)大于其他三種情況。關(guān)于基體中的氧化點(diǎn)，可以看到３號(hào)試樣已經(jīng)有明顯的氧化點(diǎn)分布在裂紋兩側(cè)，而4號(hào)試樣更加明顯。結(jié)合氧化層的厚度和裂紋兩側(cè)氧化點(diǎn)的出現(xiàn)情況，可為判斷裂紋產(chǎn)生的工序提供形態(tài)上的技術(shù)支撐。

2.2.1 1號(hào)試樣

圖3為1號(hào)試樣（經(jīng)歷成品熱處理，裂紋形成于成品熱處理前）的氧化層和基體的能譜分析結(jié)果。可以看到，氧化層的主要成分為Cr、Mn和Fe的氧化物，其中Cr和Mn的元素含量較高，這也和它們與氧的親和度較高有關(guān)。

2.2.2 2號(hào)試樣

圖4為2號(hào)試樣（經(jīng)歷成品熱處理＋1次軟化處理，裂紋形成于二次軟化處理前）的氧化層和基體的能譜分析結(jié)果。與1號(hào)試樣不同，2號(hào)試樣的氧化層已經(jīng)具有一定的厚度。在氧化層的中心部位，氧化層以氧化鐵為主，Cr和Mn元素含量較低。在靠近基體的位置，氧化物的組成與1號(hào)試樣相同，以Cr和Mn為主，而Fe含量較低。

2.2.3 ３號(hào)試樣

3號(hào)試樣（經(jīng)歷成品熱處理＋2次軟化處理，裂紋形成于一次軟化處理前）裂紋的能譜分析結(jié)果與2號(hào)試樣類似，但3號(hào)試樣在裂紋兩側(cè)出現(xiàn)了明顯的氧化點(diǎn)，圖5為氧化點(diǎn)能譜分析的結(jié)果。可以看到，氧化點(diǎn)的主要成分為Si，應(yīng)為O元素?cái)U(kuò)展進(jìn)基體，與Si結(jié)合形成氧化硅顆粒。這也是3號(hào)試樣與2號(hào)試樣的主要區(qū)別。

2.2.4 ４號(hào)試樣

圖6為4號(hào)試樣（經(jīng)歷成品熱處理＋2次軟化處理＋穿管均熱處理，裂紋形成于穿管均熱處理前）的能譜分析結(jié)果。可以看到，裂紋頭部氧化層的成分與3號(hào)試樣沒有明顯差異，中部為氧化鐵，邊部為氧化鉻，顆粒為氧化硅。但氧化層的厚度明顯大于3號(hào)試樣。

由于4號(hào)試樣氧化較為充分，因此其裂紋中部的氧化物也呈現(xiàn)出不同的狀態(tài)。圖7為裂紋中部的氧化物成分，可以看到存在Mo的氧化物顆粒。這可能是在長時(shí)間的高溫氛圍內(nèi)，基體中的Mo元素和擴(kuò)散在基體中的O元素結(jié)合，形成了Mo的氧化物。并且還在裂紋根部發(fā)現(xiàn)了Cr的氮化物，這可能是因裂紋根部空氣量較少，O元素含量低，而N元素含量高，因此Cr元素與N元素結(jié)合形成了Cr的氮化物，結(jié)果如圖8所示。

為了進(jìn)一步確認(rèn)氧化物的分層情況，使用線掃描對(duì)4號(hào)試樣的裂紋進(jìn)行了線分析，其結(jié)果如圖9所示。從圖9中可以清楚地看到，在裂紋氧化層的中部Fe占據(jù)主導(dǎo)地位形成氧化鐵，而在氧化鐵的兩側(cè)為 Mn的氧化物占據(jù)主導(dǎo)，更外側(cè)（接近基體處）為Cr的氧化物。Si的氧化物以氧化顆粒的形式存在基體中。這與能譜點(diǎn)分析的結(jié)果一致，但可較為清楚地發(fā)現(xiàn)Mn與Cr的位置并不完全重疊。胡灶福等的研究發(fā)現(xiàn)，在高鉻鑄鐵中高于600℃時(shí)氧化過程受控機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)镃r₂O₃和顆粒狀MnCr₂O₄復(fù)合氧化膜的生長。隨著氧化程度的進(jìn)一步加劇，氧化層結(jié)構(gòu)還會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)閮?nèi)層Cr₂O₃、MnCr₂O₄和（Mn，F(xiàn)e）₂O₃多層結(jié)構(gòu)。

通過對(duì)上述4個(gè)試樣裂紋氧化情況的形貌和成分分析，可以看到試樣經(jīng)過四種工況條件后，裂紋形貌和成分呈現(xiàn)出明顯的不同。

在形貌上，隨著熱處理時(shí)間的增加，即隨著裂紋經(jīng)歷的工序增加，裂紋的氧化厚度增加。只經(jīng)歷成品熱處理試樣（1號(hào)）裂紋的氧化層較細(xì)，經(jīng)歷成品熱處理＋1次軟化處理試樣（2號(hào)）裂紋的氧化層變厚，經(jīng)歷成品熱處理 ＋2次軟化處理試樣（3號(hào)）裂紋兩側(cè)的基體中出現(xiàn)了氧化物顆粒，經(jīng)歷成品熱處理 ＋2次軟化處理試樣＋穿管均熱處理試樣（4號(hào)）裂紋氧化層進(jìn)一步變厚且裂紋中間存在粗大的氧化物顆粒。由此可以看到，在不同工序產(chǎn)生的裂紋，由于其晶粒的熱處理工序區(qū)別而導(dǎo)致了裂紋氧化形貌的差異，從而可以根據(jù)裂紋形貌來判斷裂紋產(chǎn)生的工序。

從成分上分析，只經(jīng)歷成品熱處理試樣（1號(hào)）裂紋的氧化層主要為Cr的氧化物。經(jīng)歷成品熱處理和軟化處理試樣（2號(hào)和3號(hào)）裂紋氧化層的組成變?yōu)閺?fù)合型，從中間到基體的氧化元素依次為Fe、Mn、Cr、Si元素在基體內(nèi)形成顆粒狀氧化物。經(jīng)歷成品熱處理＋軟化處理＋穿管均熱處理試樣（4號(hào)）裂紋的氧化層在中部和根部呈現(xiàn)出差異，在中部形成了Mo的氧化物，而在裂紋根部則形成了Cr的氮化物。這可能與氧化環(huán)境有關(guān)，因?yàn)殡S著裂紋的深入，空氣含量降低，O元素含量降低，導(dǎo)致了反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的差異。因此可以看到在不同工序產(chǎn)生的裂紋，由于其經(jīng)歷的熱處理工序區(qū)別而導(dǎo)致裂紋氧化物組成的差異，從而可以根據(jù)裂紋氧化物組成來判斷裂紋產(chǎn)生的工序。

綜上所述，產(chǎn)生于不同工序的裂紋，由于其熱處理經(jīng)歷不同，導(dǎo)致了裂紋氧化物的形貌和組成上的差異，從而可以以此為依據(jù)來判斷裂紋形成的工序，為表面質(zhì)量改善提供技術(shù)支撐。具體可見表2。

采用預(yù)制裂紋的方式，通過不同的熱處理工藝來模擬裂紋經(jīng)歷不同的熱加工過程，使用掃描電鏡和能譜對(duì)裂紋氧化層的形貌和成分組成進(jìn)行了分析，結(jié)論如下：

（1）形貌上，隨著熱處理時(shí)間的增加，裂紋的氧化厚度增加。

（2）成分方面，隨著時(shí)間的增加，其氧化物組成、基體中是否存在顆粒氧化物等也存在著明顯的差異。

（3）可以通過表面裂紋的氧化形態(tài)及成分組成來判斷裂紋產(chǎn)生工序，從而為2507不銹鋼現(xiàn)場表面質(zhì)量改善提供技術(shù)支撐。