為了研究初始保溫時(shí)間對鐵粒形成的影響，研究了三種溫度模式。這些模式用A、B和C表示，如圖3所示，其中的差異是在初始溫度為1000℃時(shí)的保溫時(shí)間。A模式在1000℃下的保溫時(shí)間為20min，總還原時(shí)間為100min；B模式在1000℃下的保溫時(shí)間為40min，總還原時(shí)間為120min；C模式處理時(shí)間最長，在1000℃下的保溫時(shí)間為60min，總還原時(shí)間為140min。在最終等溫1380℃下，所有模式的保溫時(shí)間為20min。為了獲得可靠的結(jié)果，制備了3個(gè)球團(tuán)，并在每個(gè)溫度點(diǎn)沿每個(gè)溫度模式進(jìn)行還原。還觀察了在圖3所示的每個(gè)溫度模式的還原過程步驟中的球團(tuán)，以研究還原過程中球團(tuán)外觀和化學(xué)成分的變化，特別是金屬鐵和總鐵的含量。在1000℃、1127℃、1253℃、1380℃首次初始等溫后及1380℃最終等溫20min后，從爐中取出球團(tuán)。由圖3可見，在1000-1253℃溫度范圍內(nèi)，球團(tuán)之間的外觀差別不大，但隨著溫度升高，球團(tuán)直徑有減小的趨勢。當(dāng)溫度達(dá)到1380℃時(shí)，還原后的球團(tuán)表面形成了鐵粒。

利用等溫梯度模式計(jì)算非復(fù)合球團(tuán)與復(fù)合球團(tuán)之間的差異，如圖4所示。在非復(fù)合球團(tuán)上，未形成鐵粒，且在球團(tuán)中心形成了一個(gè)孔洞（見圖4（a））。在復(fù)合球團(tuán)中，由于煤還原劑的存在，碳可能溶解于鐵中形成碳化鐵，其優(yōu)點(diǎn)是降低鐵的熔點(diǎn)。與固態(tài)鐵相比，液態(tài)鐵向表面移動的速度更快。在表面，一個(gè)液態(tài)鐵粒子與其他粒子結(jié)合、聚集、再聚集，形成一個(gè)直徑更大的鐵粒（見圖4（b））。Hu也觀察到了類似的行為，他聲稱由于滲碳，還原鐵可以在1300℃和1350℃時(shí)，通過驅(qū)動鈦磁鐵礦自還原團(tuán)塊從內(nèi)部到外部的毛細(xì)力，在還原團(tuán)塊表面遷移形成一個(gè)鐵粒。隨著還原的持續(xù)進(jìn)行，觀察到有重量損失（見圖5（a））。在等溫1000℃保溫時(shí)間內(nèi)，由于復(fù)合球團(tuán)中煤揮發(fā)份物質(zhì)的脫除及還原過程中與鐵結(jié)合的氧的脫除，導(dǎo)致重量損失急劇增加。

通過在四個(gè)不同的地方測量還原前后的球團(tuán)直徑來確定收縮率。測量還原后的球團(tuán)直徑不包括鐵粒。用平均直徑計(jì)算還原前后的體積。收縮率用下式計(jì)算：

收縮率（%）=（V_i-V_f）/V_i×100%

此處，V_i為球團(tuán)的初始體積，Vf為球團(tuán)的最終體積。

圖5（b）示出了在初始等溫階段，觀察到還原球團(tuán)有輕微收縮。在1127-1380℃溫度范圍內(nèi)，注意到有明顯收縮，主要由于還原球團(tuán)的軟化和鐵粒的形成。在1380℃保溫20min，再次觀察到有輕微收縮。

采用濕法化學(xué)滴定法測定總鐵和金屬鐵的含量（結(jié)果見圖 6）。在1380℃下形成一個(gè)鐵粒，然后將鐵粒和爐渣分離、稱重、分析，以確定總鐵和金屬鐵的含量。在1380℃下總鐵和金屬鐵是鐵粒和爐渣中鐵含量的總和。在圖6（a）中，能夠看到還原球團(tuán)中總鐵含量隨還原過程的進(jìn)行而增加。采用A模式，總鐵含量由46.9%逐漸增加到72.4%，采用B和C溫度模式，觀察到處理結(jié)果與采用A模式相似。但是，采用B溫度模式獲得的總鐵含量比采用A和C溫度模式略高。采用A溫度模式，還原球團(tuán)（見圖6（b））中金屬鐵含量由0增加到71.2%。總的來說，采用B模式獲得的還原球團(tuán)中金屬鐵含量比采用A和C模式略高。

根據(jù)還原球團(tuán)中金屬鐵和總鐵含量的數(shù)據(jù)，計(jì)算出球團(tuán)的金屬化率，如圖7所示。在初始階段結(jié)束時(shí)（在1000℃下等溫），采用C模式獲得的還原球團(tuán)的金屬化率比采用A和B模式的高（見圖7）。這是由于采用C模式獲得的球團(tuán)的還原時(shí)間較長。但是，在1127℃和1253℃下溫度梯度階段，采用A、B和C模式獲得的還原球團(tuán)的金屬化率略有不同。采用A、B和C模式在最終階段的金屬化率分別為98.33%、98.95%和99.20%。

如前所述，在各種溫度模式的處理結(jié)束時(shí)，在球團(tuán)表面觀察到鐵粒（見圖3）。這些鐵粒是人工從爐渣中分離出來的。對從3個(gè)試樣中提取的爐渣和鐵粒進(jìn)行稱重，分別獲得爐渣和鐵粒的重量。鐵粒和爐渣的重量百分比如圖8所示。發(fā)現(xiàn)爐渣的重量與鐵粒的重量或多或少相似。因此，并不是所有的還原鐵都是以鐵粒的形式回收和收集，因?yàn)橐恍┻€原鐵和幾乎所有的未還原鐵都存在于爐渣中。鐵在鐵粒和爐渣中的重量百分比如圖8（b）所示。鐵粒中鐵的含量與鐵的收得率相等，即采用B溫度模式可獲得較高的鐵收得率。雖然在初始溫度1000℃下，采用C溫度模式保溫時(shí)間較長，但鐵收得率比采用B模式低，這可能是由于在球團(tuán)表面形成了致密的金屬鐵，抑制了鐵粒的形成所致。

由于采用C溫度模式的金屬化率最高，因此選擇C溫度模式，采用XRD和SEM-EDS法，更詳細(xì)地研究了還原球團(tuán)中礦物轉(zhuǎn)化、鐵和鈦含量。XRD分析結(jié)果如圖9所示。初始鐵砂精礦中礦物為鈦磁鐵礦和磁鐵礦。

鈦磁鐵礦和磁鐵礦的峰值幾乎相同。鈦磁鐵礦中含有鈦。依據(jù)XRD和XRF分析，預(yù)測鐵砂精礦中磁鐵礦和鈦磁鐵礦含量分別為32.80%和57.77%。在1127℃和1253℃下，磁鐵礦和鈦磁鐵礦轉(zhuǎn)化為鈦鐵礦、銳鈦礦和板鈦礦。在1380℃下的爐渣中，存在銳鈦礦或板鈦礦（TiO₂）和峰值小的鈦鐵礦。大多數(shù)的鐵是以金屬鐵的形式存在。這一發(fā)現(xiàn)證實(shí)了此前爐渣中鐵的金屬化率超過90%的結(jié)果。這種金屬鐵在由鐵和少量碳化鐵組成的鐵粒中沒有被回收。

在1000℃、1127℃和1253℃下，通過還原后的球團(tuán)表面的SEM-EDS映射圖可知。元素映射的重點(diǎn)是鐵和鈦。總的來說，鈦含量隨溫度升高而增加。

在1380℃下爐渣和鐵粒的映射圖分別如圖10和圖11所示。直接在還原球團(tuán)的表面進(jìn)行爐渣的元素映射。使用環(huán)磨機(jī)把鐵粒磨碎。由圖10可見，爐渣中鐵含量比鈦含量低。鐵在鐵粒中富集如圖11所示，而在鐵粒中收集的鈦較少。在還原過程中鈦和鐵含量的變化如圖12所示，經(jīng)人工去除鐵粒后，鈦含量由初始球團(tuán)中4.8%增加到爐渣中24.4%。

圖12中鈦含量基于SEM-EDS分析，鐵含量基于滴定技術(shù)。如前所述，爐渣中鐵以金屬鐵形式存在，由于無法人工回收，爐渣中可能存在微量鐵粒。采用其他分離技術(shù)（如磁選）可進(jìn)一步提高鐵的收得率。從而提高爐渣中鈦含量。采用該技術(shù)生產(chǎn)的爐渣可作為回收氧化鈦的原料。沒有檢測到鐵砂精礦中存在釩，推斷釩沒有存在于這種精礦中可能與礦山的位置有關(guān)。

最終溫度低于1400℃、總還原時(shí)間少于150min，通過采用等溫梯度模式，可從鐵砂精礦中回收以鐵粒形式存在的鐵。鐵粒中大約58%-66%的鐵能夠得到回收，剩余的鐵以金屬鐵的形式存在于爐渣中，利用其他分離技術(shù)能夠進(jìn)一步回收。爐渣中鈦含量由初始球團(tuán)的4.8%增加到爐渣的24.4%。后者可作為進(jìn)一步提取二氧化鈦的原料。