為規(guī)范全省冶金產(chǎn)品檢驗檢測工作質(zhì)量，提高檢驗檢測機構(gòu)工作水平，識別實驗室間存在的差異，提高實驗室間檢測數(shù)據(jù)的一致性，同時加強重點領域?qū)嶒炇夷芰ㄔO，督促其保持和提高該項目的檢測能力。根據(jù)《關于開展檢驗檢測機構(gòu)專業(yè)能力驗證公益活動的通知》（蘇鋼協(xié)字〔2022〕47號）要求，由江蘇省鋼鐵行業(yè)協(xié)會和江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院組織開展了本次檢驗檢測機構(gòu)專業(yè)能力驗證公益活動，現(xiàn)將能力驗證公益活動結(jié)果公布如下：

一、能力驗證公益活動概況

本次能力驗證計劃共有21家實驗室報名，最終有20家實驗室參與，其中1家實驗室由于設備原因取消。其中5家實驗室取得了CMA資質(zhì)認定，占參與實驗室的25%，16家實驗室取得了CNAS實驗室認可，占參與實驗室的80%。參與機構(gòu)涵蓋了政府實驗室、第三方檢測實驗室以及大型生產(chǎn)企業(yè)技術中心和實驗室等。 

本次活動共包括能力驗證技術設計方案，實驗室報名，樣品加工與驗證，作業(yè)指導書與樣品發(fā)放，檢測結(jié)果報送與收集，結(jié)果統(tǒng)計、判定等程序，20家實驗室中獲得滿意結(jié)果的實驗室17個，占參加實驗室總數(shù)的85%；結(jié)果有問題的實驗室2個，占10%；結(jié)果不滿意的實驗室1個，占5%。

二、部分實驗室不滿意及有問題結(jié)果分析

1、標準物質(zhì)選用不當。在儀器法檢測金屬材料的化學成分時，需采用標準物質(zhì)檢驗儀器設備的穩(wěn)定性，同時測試設備內(nèi)置曲線的正確性，因此標準物質(zhì)的選擇就非常重要。選用標準物質(zhì)的兩點基本要求有：（1）基體類型一致，即測試碳素鋼樣品選用碳素鋼類的標準物質(zhì)，測試合金鋼樣品選用合金鋼類的標準物質(zhì)，測試不銹鋼樣品選用不銹鋼類的標準物質(zhì)；（2）元素含量成分基本一致，即每個元素的含量盡量與樣品一致，可以保證元素之間的干擾趨勢和程度基本相同。若選用的標準物質(zhì)和測試樣品化學成分不匹配，就會出現(xiàn)使用的儀器設備的內(nèi)置曲線不正確，元素之間的干擾趨勢和程度不同，導致出具的試驗結(jié)果不準確。代碼JSZJ-PT-2023010001的實驗室在采用GB/T4336-2016《碳素鋼和中低合金鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》進行樣品硫元素(S)含量的測試時，選用了GBW(E)010287C的標準物質(zhì)進行校準。GBW(E)010287C標準物質(zhì)是碳素鋼基體，其硫元素(S)的含量分別為0.030%，而能力驗證樣品中硫元素(S)的含量為0.0087%左右，兩者中含量相差很大。因此上報的測試結(jié)果偏離了穩(wěn)健平均值。因此采用儀器法測試樣品時，選擇與測試樣品匹配的校準物質(zhì)至關重要。

2、儀器狀態(tài)不穩(wěn)定。采用儀器法對樣品進行檢驗時，所使用的儀器設備的狀態(tài)非常重要。儀器狀態(tài)良好表現(xiàn)為達到一定真空度、充足的氣體能量、透鏡干凈、激發(fā)頭清潔、內(nèi)置曲線不漂移，這樣就能保證足夠的激發(fā)能量，光能全部通過，測光系統(tǒng)正常運行，按照正確的曲線進行數(shù)據(jù)分析，顯示出正確的試驗結(jié)果。分析其原因，可能是在試驗前沒有檢查儀器設備的狀態(tài)，由于長時間不運行或者長時間沒有校準儀器設備，使得設備內(nèi)置曲線飄逸嚴重，偏離了原來的正確位置，而實驗人員沒有采用標準物質(zhì)驗證儀器的內(nèi)置曲線，在這種情況下，及時采用標準物質(zhì)進行校準，也使得設備的內(nèi)置曲線無法回歸到正確位置，最終導致出具的實驗數(shù)據(jù)不正確。

三、技術建議

能力驗證活動的目的是對實驗室綜合能力的考察，包括實驗室管理水平、試驗機的測試能力、檢測人員的操作水平以及對標準試驗方法的理解能力。因此金屬材料化學成分分析中應注意以下幾點：

1、實驗室管理人員高度重視實驗室的管理。從實驗室制度、實驗室人員、實驗室環(huán)境、實驗室設備等多個方面提高實驗室整體水平；

2、選擇合適的試驗檢測設備和標準物質(zhì)。試驗檢測設備是保證檢測結(jié)果正確的重要因素。只有選用合適、穩(wěn)定、準確的試驗設備，才能保證實驗室出具的數(shù)據(jù)準確度高；

3、重視試驗人員的培訓和管理。試驗人員是整個實驗室數(shù)據(jù)不確定度的重要來源。試驗人員素質(zhì)高，操作設備能力強、對標準理解透徹，掌握正確的試驗步驟和數(shù)據(jù)處理方法，就很大程度上避免了檢驗數(shù)據(jù)的不準確性。

四、實驗室檢測結(jié)果和統(tǒng)計處理